| Ensembles intrumentés multitechniques |
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Instrumentation pour suivis réactionnels L'étude du comportement dynamique des matériaux est complexe, puisqu'elle nécessite souvent plusieurs techniques instrumentales pour comprendre les processus physico- chimiques. Face à des systèmes complexes et méconnus, la notion de reproductivité apparaît importante. Le nombre de paramètres, contrôlés ou non, est souvent trop grand. Ceci signifie que plusieurs instruments de mesure, dont la diffraction des rayons X, seront mis en place autour d'une unique cellule échantillon, afin de suivre en temps réel l'évolution des modifications structurales. Les effets des variations de différents paramètres (pression, température, flux gazeux…) seront alors directement enregistrés par tous les instruments.
Couplage DRX-DRIFT : procédé catalytique (Fischer-Tropsch) de production d'hydrocarbures à partir de gaz de synthèse nCo + 2(n+1)H2 → CnH(2n+2) +nH2O  INEL a conçu un diffractomètre de rayons X en mode transmission, avec une détection en temps réel, combiné à un spectromètre Infra-Rouge en mode réflexion (spectromètre DRIFT). L'instrument inclut une cellule environnementale permettant des mesures de DRX / IR à haute température et à haute pression.• Mode transmission avec un tube Molybdène (lambda = 0,709 Å - E = 18 keV) • Détecteur courbe Inel CPS120, acquisition en temps réel sur 120° 2θ • Optique focalisante • Géométrie Debye-Scherrer 
 Spécifications de la cellule • Flux gazeux à travers la cellule réactionnelle vers l'échantillon fixe
• Produits lourds collectés dans un condenseur refroidi à 15 ° C • Conditions de fonctionnement (T / P): jusqu'à 600 ° C / jusqu'à 30 bars • Fenêtres spécifiques pour chaque équipement expérimental → Connection à une chromatrographie gazeuse pour analyse en ligne Système innovant pour mesures in situ de réactions hydrothermales par diffraction des rayons X Design spécifique de l'instrument • But : concevoir un système réactionnel par capillaire permettant une émulation proche de la situation actuelle dans les usines de transformation des minéraux • Mode transmission avec le rayonnement du Molybdène, pour s'assurer que le faisceau de rayons X pénètre le capillaire • Détecteur courbe Inel CPS120, acquisition en temps réel sur 120° 2θ  A : Puits d'arrêt B : Porte échantillon capillaire réactionnel (incluant des raccords Swagelock pour l'application d 'une pression gazeuse) C : Pointe chauffante Capillaire monté sur une tête goniométrique  D : Ligne de pression
E : Faisceau incident Zone chaude par doigt chauffant - Tmax : 750°C Pression appliquée par gaz Vue du porte échantillon réactionnel (CO2, N2, H2, O2, Ar, etc.) - Jusqu'à 50 bars
Merci à Ian C. Madsen,CSIRO Minerals, Box 312, Clayton South, Victoria, 3169, Australie Système expérimental SAXS WAXS combiné à un spectromètre Raman pour études thermiques Les protéines sont des composantes essentielles de tous les organismes vivants. Impliquées dans de nombreux processus biologiques, elles peuvent être des cibles thérapeutiques et de potentiels médicaments. Une façon de les caractériser serait de développer des systèmes innovants utilisant la spectrométrie Raman/FTIR couplée à la diffusion du rayonnement X pour étudier in-situ la structure des protéines en solution (ou émulsion « lait ») ou à l’état solide (poudre lyophilisée) tout en ayant la possibilité d’optimiser les conditions opératoires (P, T, pH..). Design spécifique de l'instrument : • Mode transmission avec un tube au Cuivre (lambda = 1,54 Å - E = 8 keV)  • Détecteur courbe Inel CPS120 pour mesures WAXS + Détecteur linéaire Inel ou 2D pour mesures SAXS • Réaction in-situ avec cellules à doigt froid et/ou chaud Schéma d'une instrumentation combinée SAXS / WAXS / spectrométrie Raman
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Inel France
Z.A. - C.D. 405
45410 Artenay, France
Tél. +33 (0)2 38 80 45 45 | Fax +33 (0)2 38 80 08 14
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